domingo, 26 de febrero de 2012

Practica1

DISOLUCIONES AMORTIGUADORAS
INTRODUCCIÓN:
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
Soluciones amortiguadoras son aquellas soluciones cuya concentración de hidrogeniones varía muy poco al añadirles ácidos o bases fuertes. El objeto de su empleo, tanto en técnicas de laboratorio como en la finalidad funcional del plasma, es precisamente impedir o amortiguar las variaciones de pH y, por eso, suele decirse que sirven para mantener constante el pH. Los mas sencillos están formados por mezclas binarias de un ácido débil y una sal del mismo ácido con base fuerte, por ejemplo, una mezcla de ácido acético y acetato de sodio; o bien una base débil y la sal de  esta base con un ácido fuerte, por ejemplo, amoníaco y cloruro de amonio. La aplicación más importante de esta teoría de los amortiguadores es, para los fisiólogos, el estudio de la regulación del equilibrio ácido-base. Para dar una idea de la importancia de los amortiguadores de la sangre, recordemos que la concentración de hidrogeniones del agua pura experimenta una elevación inmediata cuando se añade una mínima cantidad de un ácido cualquiera, y crece paralelamente a la cantidad de ácido añadido. No ocurre así en la sangre, que admite cantidades del mismo ácido, notablemente mayores, sin que la concentración de hidrogeniones aumente de una manera apreciable.
Mecanismo de la acción amortiguadora
Supongamos un amortiguador constituido de ácido acético y acetato de sodio. El ácido estará parcialmente disociado estableciendo un equilibrio entre las partículas de ácido sin disociar los iones hidrógenos y los iones de base conjugada. El acetato de sodio, como todas las sales, está disociado completamente y, por esta causa, el ión acetato procedente de la sal desplaza el equilibrio hacia la formación de ácido, disminuyendo la concentración de hidrogeniones libres. La presencia conjunta de la sal y el ácido hace decrecer la acidez libre. Si las cantidades de sal y ácido son del mismo orden de magnitud, la concentración de iones hidrógenos se regulará por la reacción de equilibrio del ácido, es decir
CH3-COOH  ↔  CH3-COO +  H+ Soluciones Amortiguadoras
173 Si añadimos al sistema un ácido fuerte, por ejemplo ácido clorhídrico, se produce un aumento instantáneo de la concentración de iones hidrógenos, los cuales son neutralizados por la base conjugada del ácido liberando así, una cantidad equivalente de ácido débil. Si añadimos al sistema una base fuerte, por ejemplo hidróxido de sodio, los iones hidroxilos consumen rápidamente iones hidrógenos del sistema para formar agua, lo que provoca la transformación de una parte del ácido acético libre en acetato que es una base menos fuerte que el hidróxido de sodio. La utilidad de las mezclas amortiguadoras en la regulación del equilibrio ácido-base del plasma sanguíneo, estriba precisamente en la posibilidad de mantener la concentración de iones hidrógeno dentro de límites estrechos, que con razón puede considerarse invariable.
El pH se puede mantener muy aproximadamente al nivel que convenga, escogiendo las mezclas adecuadas. Por un ejemplo, con un determinado amortiguador el pH de una cierta reacción puede ser tres, y con otro amortiguador la misma reacción se puede estudiar a pH ocho.
Ecuación de Henderson-Hasselbach
La Ecuación de Henderson-Hasselbach permite calcular el pH de una mezcla amortiguadora conociendo su composición. En su deducción, para un amortiguador compuesto de un ácido débil y una sal de su base conjugada, se considera que la concentración de ácido libre es aproximadamente igual a la del ácido total, y la concentración del ión base conjugada coincide con la concentración de la sal. Con ello, La Ecuación de Henderson-Hasselbach  expresa que el pH de una solución amortiguadora se calcula sumando al pK del ácido, el logaritmo de la relación concentración de sal / concentración de ácido, es decir
pH = pKa + log [sal]
De acuerdo con todo lo anterior, el pKa de un ácido débil se puede definir como el pH del Soluciones Amortiguadoras 174 sistema amortiguador que resultaría al añadirle una cantidad equimolar de una sal fuerte del mismo ácido, o bien el pH alcanzado después de neutralizar con base fuerte, exactamente, la mitad de ácido. Para el ácido acético, una solución uno molar de ácido puro tiene un pH de 2.38, mientras que un sistema amortiguador con cantidades equimolares de ácido y sal tiene un pH igual al pK del ácido acético, es decir, 4.76.
Propiedades de los amortiguadores
1. El pH de una solución amortiguadora depende de la naturaleza del ácido débil que la integra, es decir del pKa del ácido.
2. El pH de un sistema amortiguador depende de la proporción relativa entre la sal y el ácido, pero no de las concentraciones absolutas de estos componentes. Por ejemplo, un sistema amortiguador 2 M en sal y 1 M en ácido, regula el mismo pH que un sistema amortiguador 4 M en sal y 2 M en ácido, debido a que la relación concentración de sal / concentración de ácido es igual.
3. La modificación del pH, en una solución amortiguadora, resulta exigua hasta que uno de los componentes esté próximo a agotarse, debido a que el pH varía con el logaritmo del cociente concentración de sal / concentración de ácido. Este cociente es afectado por la adición de ácido o base fuerte, pero el valor logarítmico de la relación concentración de sal / concentración de ácido varía muy poco.
OBJETIVO GENERAL:
.Que el alumno aplique sus conocimientos en disoluciones amortiguadoras
.Que el alumno prepare una disolución amortiguadora , y compruebe su capacidad amortiguadora y la compruebe con otra disolución que no presente características amortiguadoras
MATERIAL:                      
. 1matraz volumétrico de 100mL
. 2vasos de pp de 100mL
. 1agitador de vidrio
. 1vidrio de reloj
. 1 espátula
. 1bureta de 50mL
. 1sopote universal
. 1pinzas para bureta
. 1potenciometro con electrodo de pH
. 1pipeta volumétrica de 10mL
. 2propipitas
. 1balanza analítica
. 1parrilla
. 1barra magnética
. 1piseta



DISOLUCIONES Y REACTIVOS
.CH3COOH
. CH3COONa
.Disolución amortiguadora pH4
 .Disolución amortiguadora pH7
.100mL de disolución de acetato de sodio
.Acido acético 0.1M y pH5
.  250mL de disolución de NaOH 0.1M
.100mL de disolución HCL 0.1M
.100mL de disolución de NaCl 0.1M

METODOLOGIA:
a)   Preparación de la disolución amortiguadora de pH5 pesar 5.28g de CH3COONa en un vidrio de reloj y con 50mL de agua disolver la sal en un vaso de pp para obtener la disolución 0.1M y adicionamos 2.1mL de acido acético . Ajustar el valor de pH5 adicionando  HCl o NaOH vierta continuamente la mezcla en un matraz volumétrico de 100mLy colocar hasta aforo
b)   Normalización de la disolución amortiguadora y pesar 2.042g de ftalatoacido de potasio (FAP), colocar en un matraz aforado de 100mLcolocar 50mL aproximadamente de agua hervida y colocar un matraz erlenmeyer de 250mL un alícuota de 100mL de disolución de FAP y 20mL de agua destilada y dos gotas de fenolftaleína titule con disolución de NaOH , realice el procedimiento hasta llegar a un color rosa con duración de 1 minuto realizarlo por duplicado

c)   Determinación de la capacidad amortiguadora

.colocar 20mL de un alícuota en un matraz de 100mLde la disolución amortiguadora preparar nuestro equipo hasta que el pH de la disolución amortiguadora cambie una unidad y colocar un alícuota y medimos el pH inicial , después adicionarle NaOH 0.1M hasta que cambie el pH y repetimos dos veces

Hidróxido de sodio(NaOH)
También conocido como sosa caustica usado principalmente como base química. A temperatura ambiente el hidróxido de sodio es un sólido blanco cristalino sin olor que absorbe la humedad del aire . Cuando se disuelve en agua o se neutraliza como acido libera una gran cantidad de calor que puede ser suficiente para encender materiales combustibles

Acido clorhídrico
Esta disolución resulta un liquido tranparente o ligeramente amarrillo que en estado concentrado produce emanaciones de cloruro de hidrogeno las que combinadas con el vapor de el agua del aire son muy cauticos y corrosivas de color blanquecino y muy irritante a las vías respiratorias

RESULTADOS:
Cálculos : para una disolución 0.1M  después de hacer los cálculos pertinentes  obtuvimos que 1g de NaOH  en 250mL de agua nos de esa molaridad
En un matraz de de 100mL agregamos .350mL de HCl para obtener una molaridad de 0.1M
Para una solución o.1M de NaCl pesamos .584g de NaCl en un matraz volumétrico aforado de 100mL y le agregamos agua destilada

OBSERVACIONES:
En el ajuste del valor de pH5 adicionamos NaOH , unas cuantas gotas para que se ajustara a ese pH porque estaba en 4.85  por que se agrego una base para que se ajustara el pH Nota : el pH de 7 y 4 son dos referencias, en este caso utilizamos un pH de 4 de color rosa y un pH de 7 de color amarrillo

En una bureta de 50mL agregamos la solución 0.1m de NaOH y eun vaso de pp de 250mL de la solución amortiguadora de pH5
Tenemos un pH de 5.02 en la solución amortiguadora pero después de aforarla obtuvimos un pH de 4.89
Se fue agregando de 3mL en 3mL hasta llegar a 50mL para cambiar el pH de la solución hasta 5.8Z                    

Segunda vez : Solución amortiguadora le agregamos NaOH para subir de 5.16 a 6.16

Tercera vez: se amortiguo y se agrego NaOH
2) Ahora en la bureta tenemos NaOH y se lo agregamos a la solución de NaCl iniciamos en 7.57y llegamos a 8.57 con una sola gota llegamos a un pH de 9.07 llegamos muy rápido porque no tiene propiedades amortiguadoras
Después a la solución de NaCl le agregamos HCl pero en vez de los 20 mL le agregamos 10 porque la solución ya no alcanzo
3) Para este caso iniciamos en 5.6 de pH y con una gota llegamos a 16.04
4) Iniciamos en 7.48 y tenemos que llegar 6.48
Agregamos media gota y obtuvimos 7.08
Después otra media gota y obtuvimos 6.52
5) solución amortiguadora  y en la bureta tenemos HCl iniciamos con un pH de 5.03hasta llegar a uno de 4.73 y ya no lo seguimos haciendo porque nos quedamos sin acido


                                          

Practicas

UNIVERSIDAD UATONOMA METROPOLITANA
QUIMICA ANALITICA 1
PRACTICA 2 Y 3
DETERMINACION DE CLORUROS
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
PAEZ CASTELLANOS JOSE MIGUEL




INTRODUCCIÓN:
DETERMINACION DE CLORUROS:
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales ya que el NaCl es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo.
El aumento n cloruros en un agua puede tener orígenes diversos,  Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias
En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales. Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.
La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250 mg/l de Cl y, como límite máximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no representan en un agua de consumo humano más inconvenientes que el gusto desagradable del agua. La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos. El método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con concentraciones entre 1,5 y 100mg/l de cloruros.
Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco.
Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble qu el anterior y nos señala el fin de la valoración.
Valoración de nitrato de plata
1ª medición 5.9mL
2ª medición 6.8mL
3ª medición 7.7mL
Promedio .9mL
Que nos da un volumen gastado de muestra problema de .9 ml.
Anote los siguientes datos:
Masa de NaCl en una alícuota
Volumen de AgNO3 gastado en la normalización
Volumen de la muestra problema
Volumen de AgNO3 gastado en la titulación de la muestra problema
Concentración de la disolución de AgNO3: 0.010M (0.0017g/mL)
Masa (en mg) de NaCL en la muestra problema:
Exprese el resultado en % p/v de ión cloruro en la muestra
Discusión de Resultados:
Este test mide la concentración total de iones cloruros solubles en el filtrado de lodo. Estos cloruros pueden provenir del cloruro de sodio. Para que la titulación se realice correctamente, el pH del filtrado necesita ser ligeramente básico, aproximadamente un pH = 7.54. Durante el procedimiento de titulación se producen dos reacciones químicas simultáneas:
En la práctica, se realizó la determinación de cloruros por medio de una titulación con nitrato de plata, utilizando como parámetro un blanco de cloruro de sodio 0.010M y como indicador Cromato de potasio, según la reacción entre el cloruro de sodio y el nitrato de plata se esperaba una proporción de uno a uno ya que se encuentran en la misma concentración (0.010M).El punto final de la reacción es cuando se comienza a formar el cromato de plata, el cual es decolor rojizo. Cuando se está usando un nitrato de plata de baja concentración, el punto final se logra muy gradualmente. De esta forma, la formación del nitrato de plata puede observarse por un cambio de color desde el amarillo al naranja rojizo (ladrillo). Si se está usando un nitrato de plata de concentración fuerte, el punto final se alcanza mucho más rápidamente. Aquí, la formación temprana del cromato de plata y su color naranja rojizo puede perderse debido a la gran cantidad de nitrato de plata que se agrega. De tal manera, cuando se observa el cambio de color desde el amarillo al rojo, la titulación estará completa.
Conclusiones:
La reacción involucra la formación de cloruro de plata, y se evidencia por la aparición de una turbidez lechosa durante la titulación. La formación de cromato de plata, el cual tiene un color rojo, no comenzará hasta que todo el ión cloruro haya sido ligado como cloruro de plata. El nitrato de plata reaccionará posteriormente con el cromato del indicador cromato de potasio para formar cromato de plata. De esta forma, para que ocurran las dos reacciones anteriores, el filtrado necesita tener un pH levemente básico (pH = 7.54). Altos valores de pH provocarán la precipitación de óxido de plata.
En esta práctica se determino la cantidad de cloruro presente en nuestra muestra problema la cual fue agua mediante la aplicación del método de Mohr que sirve para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador que se utilizo es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. (Cristian, D.1981) Las reacciones que se obtuvieron en la determinación de iones cloruro son:
Ag+(ac)+Cl-(ac) AgCl(s) (precipitado blanco)
CrO42-(ac) + 2Ag+ Ag2CrO4(S) (precipitado rojo).
Se utilizaron tres muestras problema de 20mL cada una y esta tenía un pH de 7.54 debido a que el ion cromato tiene una tendencia a captar protones, es necesario que se realizara con una solución neutra o ligeramente básica la solución. Se tituló con Nitrato de Plata (AgNO3), el volumen gastado fue .9 ml. Observamos que el volumen gastado fue muy poco en comparación con la solución de NaCl debido a que nuestra solución fue neutra ya que si se trabajara con muestras acidas se hubiera aumentado la solubilidad del cromato de plata y entonces tendríamos que gastar más volumen porque habría un retraso en la formación de precipitado rojo.
Cuestionario:
¿Se podría emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como indicador de esta titulación? ¿Qué restricciones tendría el uso de dicha sal?
El efecto que produce agregar determinada concentración de un ion que no es común con uno de los iones de la sal como lo es el caso de la plata cuando ambos se encuentran en la misma solución, dando por resultado el aumento de la solubilidad.
La titulación se debe realizar en un medio ácido para evitar que el compuesto se precipite.( Skoog 1997)
¿En que limites de pH se debe efectuar la titilación? ¿Qué pasaría si el pH fuera demasiado bajo?
Es de suma importancia mantener los niveles de pH de la disolución que se titula dentro de ciertos limites. Debe de estar comprendido entre 6.5 y 9.5 y si es menor que 6.5 se formara a partir de del CrO4 cromato acido, y se originan un error por exceso y aumenta la solubilidad de Ag2CrO4 y se gasta mas reactivo.( Hobart et.al 1981)
¿Cómo afectaría el resultado si la titulación se efectuara a una temperatura de 80ºC?
En la mayoría de los casos la solubilidad de la sustancia aumenta con la temperatura ya que la temperatura adecuada para esta disolución es de 25ºC (Cristian 1981)
Bibliografía:
* Skoog, Douglas Arvid; Fundamentos de química analítica 2ª ed 1992; Ed Reverté SA, España
* R.A.Day Jr, A.L.Underwood; Quimica analítica cuantitativa 5ª ed 1989; Ed Prentice Hall Hispanoamérica, México.
* Cristian, D. Química Analítica. 2 Ed. Limusa. Mexico. 1981 Pág 287-290.