domingo, 26 de febrero de 2012

Practicas

UNIVERSIDAD UATONOMA METROPOLITANA
QUIMICA ANALITICA 1
PRACTICA 2 Y 3
DETERMINACION DE CLORUROS
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
PAEZ CASTELLANOS JOSE MIGUEL




INTRODUCCIÓN:
DETERMINACION DE CLORUROS:
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales ya que el NaCl es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo.
El aumento n cloruros en un agua puede tener orígenes diversos,  Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias
En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales. Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.
La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250 mg/l de Cl y, como límite máximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no representan en un agua de consumo humano más inconvenientes que el gusto desagradable del agua. La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos. El método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con concentraciones entre 1,5 y 100mg/l de cloruros.
Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco.
Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble qu el anterior y nos señala el fin de la valoración.
Valoración de nitrato de plata
1ª medición 5.9mL
2ª medición 6.8mL
3ª medición 7.7mL
Promedio .9mL
Que nos da un volumen gastado de muestra problema de .9 ml.
Anote los siguientes datos:
Masa de NaCl en una alícuota
Volumen de AgNO3 gastado en la normalización
Volumen de la muestra problema
Volumen de AgNO3 gastado en la titulación de la muestra problema
Concentración de la disolución de AgNO3: 0.010M (0.0017g/mL)
Masa (en mg) de NaCL en la muestra problema:
Exprese el resultado en % p/v de ión cloruro en la muestra
Discusión de Resultados:
Este test mide la concentración total de iones cloruros solubles en el filtrado de lodo. Estos cloruros pueden provenir del cloruro de sodio. Para que la titulación se realice correctamente, el pH del filtrado necesita ser ligeramente básico, aproximadamente un pH = 7.54. Durante el procedimiento de titulación se producen dos reacciones químicas simultáneas:
En la práctica, se realizó la determinación de cloruros por medio de una titulación con nitrato de plata, utilizando como parámetro un blanco de cloruro de sodio 0.010M y como indicador Cromato de potasio, según la reacción entre el cloruro de sodio y el nitrato de plata se esperaba una proporción de uno a uno ya que se encuentran en la misma concentración (0.010M).El punto final de la reacción es cuando se comienza a formar el cromato de plata, el cual es decolor rojizo. Cuando se está usando un nitrato de plata de baja concentración, el punto final se logra muy gradualmente. De esta forma, la formación del nitrato de plata puede observarse por un cambio de color desde el amarillo al naranja rojizo (ladrillo). Si se está usando un nitrato de plata de concentración fuerte, el punto final se alcanza mucho más rápidamente. Aquí, la formación temprana del cromato de plata y su color naranja rojizo puede perderse debido a la gran cantidad de nitrato de plata que se agrega. De tal manera, cuando se observa el cambio de color desde el amarillo al rojo, la titulación estará completa.
Conclusiones:
La reacción involucra la formación de cloruro de plata, y se evidencia por la aparición de una turbidez lechosa durante la titulación. La formación de cromato de plata, el cual tiene un color rojo, no comenzará hasta que todo el ión cloruro haya sido ligado como cloruro de plata. El nitrato de plata reaccionará posteriormente con el cromato del indicador cromato de potasio para formar cromato de plata. De esta forma, para que ocurran las dos reacciones anteriores, el filtrado necesita tener un pH levemente básico (pH = 7.54). Altos valores de pH provocarán la precipitación de óxido de plata.
En esta práctica se determino la cantidad de cloruro presente en nuestra muestra problema la cual fue agua mediante la aplicación del método de Mohr que sirve para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador que se utilizo es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. (Cristian, D.1981) Las reacciones que se obtuvieron en la determinación de iones cloruro son:
Ag+(ac)+Cl-(ac) AgCl(s) (precipitado blanco)
CrO42-(ac) + 2Ag+ Ag2CrO4(S) (precipitado rojo).
Se utilizaron tres muestras problema de 20mL cada una y esta tenía un pH de 7.54 debido a que el ion cromato tiene una tendencia a captar protones, es necesario que se realizara con una solución neutra o ligeramente básica la solución. Se tituló con Nitrato de Plata (AgNO3), el volumen gastado fue .9 ml. Observamos que el volumen gastado fue muy poco en comparación con la solución de NaCl debido a que nuestra solución fue neutra ya que si se trabajara con muestras acidas se hubiera aumentado la solubilidad del cromato de plata y entonces tendríamos que gastar más volumen porque habría un retraso en la formación de precipitado rojo.
Cuestionario:
¿Se podría emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como indicador de esta titulación? ¿Qué restricciones tendría el uso de dicha sal?
El efecto que produce agregar determinada concentración de un ion que no es común con uno de los iones de la sal como lo es el caso de la plata cuando ambos se encuentran en la misma solución, dando por resultado el aumento de la solubilidad.
La titulación se debe realizar en un medio ácido para evitar que el compuesto se precipite.( Skoog 1997)
¿En que limites de pH se debe efectuar la titilación? ¿Qué pasaría si el pH fuera demasiado bajo?
Es de suma importancia mantener los niveles de pH de la disolución que se titula dentro de ciertos limites. Debe de estar comprendido entre 6.5 y 9.5 y si es menor que 6.5 se formara a partir de del CrO4 cromato acido, y se originan un error por exceso y aumenta la solubilidad de Ag2CrO4 y se gasta mas reactivo.( Hobart et.al 1981)
¿Cómo afectaría el resultado si la titulación se efectuara a una temperatura de 80ºC?
En la mayoría de los casos la solubilidad de la sustancia aumenta con la temperatura ya que la temperatura adecuada para esta disolución es de 25ºC (Cristian 1981)
Bibliografía:
* Skoog, Douglas Arvid; Fundamentos de química analítica 2ª ed 1992; Ed Reverté SA, España
* R.A.Day Jr, A.L.Underwood; Quimica analítica cuantitativa 5ª ed 1989; Ed Prentice Hall Hispanoamérica, México.
* Cristian, D. Química Analítica. 2 Ed. Limusa. Mexico. 1981 Pág 287-290.

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